1.
一种N-(3,4,5-三羟基苯甲酰)-3,4,5-三羟基苯甲酰胺,其特征在于,其结构式如(I)所示:
其制备方法包括以下步骤:步骤1、在二氯甲烷中,加入三苄基没食子酸与酰化剂进行反应,减压除去二氯甲烷和过量的二氯亚砜,制备得到酰氯;
步骤2、以四氢呋喃为溶剂,将步骤1所得酰氯与六甲基二硅胺烷按一定的摩尔比进行反应,反应液直接蒸干,乙酸乙酯结晶,制备得到酰亚胺;
步骤3、在溶剂中,将步骤2制得的酰亚胺经催化剂催化氢气还原,所得反应液用硅藻土滤过,滤液减压蒸干,残留物用乙醇重结晶,得N-(3,4,5-三羟基苯甲酰)-3,4,5-三羟基苯甲酰胺。
2. 一种N-(3,4,5-三羟基苯甲酰)-3,4,5-三羟基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、在二氯甲烷中,加入三苄基没食子酸与酰化剂进行反应,减压除去二氯甲烷和过量的二氯亚砜,制备得到酰氯;
步骤2、以四氢呋喃为溶剂,将步骤1所得酰氯与六甲基二硅胺烷按一定的摩尔比进行反应,反应液直接蒸干,乙酸乙酯结晶,制备得到酰亚胺;
步骤3、在溶剂中,将步骤2制得的酰亚胺经催化剂催化氢气还原,所得反应液用硅藻土滤过,滤液减压蒸干,残留物用乙醇重结晶,得N-(3,4,5-三羟基苯甲酰)-3,4,5-三羟基苯甲酰胺。
3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的酰化剂为二氯亚砜或草酰氯。
4. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的反应温度为20℃~40℃,反应时间为3~5 h。
5. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中的酰化剂与三苄基没食子酸的质量体积比为159 g:50 mL;三苄基没食子酸与二氯甲烷的体积比为50 mL:200 mL。
6. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的酰氯与六甲基二硅胺烷的摩尔比为2~2.2:1。
7. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中的反应温度为20℃~80℃,反应时间为1~5 h。
8. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇,催化剂为10%钯碳、10%氢氧化钯碳或二氧化铂。
9. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的催化氢气还原温度为20℃~60℃,催化氢气还原时间为10~24 h;酰亚胺与催化剂的质量比为108 g ~112 g:1 g。
10. 权利要求1所述的N-(3,4,5-三羟基苯甲酰)-3,4,5-三羟基苯甲酰胺在制备抗氧化剂或自由基清除剂中的应用。