本发明公开了一种ZnO/ZnS纳米棒核壳结构光催化剂及其制备方法,该方法包括以下步骤:将FTO导电基底依次用去污剂、乙醇、去离子水超声清洗;使用FTO、Pt丝和Ag/AgCl分别作为工作电极、对电极和参比电极组成的三电极系统;配置LiClO4与Zn(NO3)2的混合水溶液作为前驱液;在恒温水浴条件下,采用恒电位法一步电沉积制备ZnO纳米棒阵列,再用去离子水冲洗后吹干;配置硫脲溶液,并旋涂于ZnO纳米棒表面;对样品进行低温退火,即为ZnO/ZnS纳米棒核壳结构光催化剂。本发明光催化剂用于降解不同类型的有机污水,具有较好的降解效率。